合成了含吡啶甲醛缩水杨酰腙(HL)的镍配合物[(NiL2)2.CH3OH(1,L=C13H10O2N3],其结构经X-射线单晶衍射,IR和元素分析表征.1属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=12.458(2),b=17.920(3),c=13.885(8),β=119.923(10)°,V=2 686.70(7)3,Z=2, Mr=710.73, Dc=1.368 Mg.m-3,μ=0.767 mm-1,F(000)=1 140,R=0.060 3,wR=0.161 1.中心Ni(Ⅱ)与两个HL中的两个亚氨基氮,两个吡啶氮及两个羰基氧配位,形成了六配位的八面体构型.其中甲醛缩水杨酰腙三啮配体以负一价的阴离子形式存在.对1的电化学性质进行了讨论